1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含鋯耐火材料的化學(xué)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)分析的項(xiàng)目如下：

      a）灼燒減量（LOI）；

      b）二氧化硅（SiO₂）；

      c）氧化鋁（Al₂O₃）；

      d）氧化鋯（鉿）（Zr（Hf）O₂）；

      e）二氧化鈦（TiO₂）；

      f) 氧化鐵（Fe2O3）；

      g）氧化鉀（K₂O）；

      h）氧化鈉（Na2O）；

      i）氧化鈣（CaO）；

      j）氧化鎂（MgO）。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于分析元素的測(cè)定范圍見(jiàn)表1。

表1 測(cè)定范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

      GB/T 7728-1987 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 火焰原子吸收光譜法通則

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則

      GB/T 10325 定形耐火制品抽樣驗(yàn)收規(guī)則

      GB/T 12805-1991 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管（neq ISO 385：1984）

      GB/T 12806-1991 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶（eqv ISO 1042：1983）

      GB/T 12808-1991 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管（eqv ISO 648：1977）

      GB/T 17617-1998 耐火原料和不定形耐火材料 取樣（neq ISO 8656-1：1988）

3 儀器和設(shè)備

3.1 天平（感量0.1mg）。

3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。

3.3 自動(dòng)控溫干燥箱。

3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動(dòng)控溫的箱式電爐。

3.5 分光光度計(jì)。

3.6 吸量管：GB/T 12808-1991 A類。

3.7 滴定管：GB/T 12805-1991 A類。

3.8 容量瓶：GB/T 12806-1991 A類。

3.9 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、鐵空心陰極燈。空氣和乙炔氣體要足夠純凈，以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。

      其“精密度的最低要求”、“特征濃度”、“檢出限”和“標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性（彎曲程度）”應(yīng)符合GB/T 7728-1987的規(guī)定。

4 試樣制備

4.1 采樣

      按GB/T 10325和GB/T 17617-1998采集實(shí)驗(yàn)室樣品。

4.2 制備

4.2.1 將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。

4.2.2 當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無(wú)法取得≥100g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。

4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

4.2.4 試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 測(cè)定次數(shù)

      在重復(fù)性條件下測(cè)定2次。

5.2 空白試驗(yàn)

      在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)。

5.3 結(jié)果表述

      所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10%時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，可按要求的位數(shù)修約。

5.4 分析結(jié)果的采用

      當(dāng)試樣的2個(gè)有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

5.5 質(zhì)量保證和控制

5.5.1 工作曲線應(yīng)定期（不超過(guò)3個(gè)月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果更換儀器燈泡等，應(yīng)重新繪制工作曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制工作曲線。

5.5.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個(gè)月重新標(biāo)定一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過(guò)10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無(wú)效。

      仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則試樣分析值有效，否則無(wú)效。

6 試驗(yàn)報(bào)告

      試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

      ——委托單位；

      ——試樣名稱；

      ——分析結(jié)果；

      ——使用標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 4984-2007）；

      ——與規(guī)定的分析步驟的差異（如有必要）；

      ——在試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象（如有必要）；

      ——試驗(yàn)日期。

表2 分析值允許差

7 灼燒減量的測(cè)定

7.1 原理

      試樣于1050℃±50℃灼燒至恒量，以損失量計(jì)算灼燒減量

7.2 試料量

      稱取1g試料，精確至0.1mg。

7.3 測(cè)定

      將試料置于已恒量（2次灼燒稱量的差值≤0.2mg）的鉑坩堝或瓷坩堝中，蓋上蓋，并留縫隙，放入高溫爐內(nèi)，從低溫升至1050℃±50℃，保溫1h，取出稍冷，放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復(fù)灼燒（每次15min），稱量，直至恒量（當(dāng)灼燒減量≤1%時(shí)，2次灼燒稱量的差值≤0.2mg，當(dāng)灼燒減量＞1%時(shí)，差值≤0.4mg，即為恒量）。

7.4 分析結(jié)果的計(jì)算

      灼燒減量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（LOI）計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：

      式中：

      m₁——灼燒后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

      m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

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